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差示扫描的应用是什么?

日期:2021-05-14浏览:138次

差示扫描量热法由于有快速、灵敏、样品制备简单等优点,目前在各个领域已广泛应用。

在化学方面,可用于热稳定性研究、相容性评定、比热容测定、结晶度测定、结晶水分析,还可用于活化能、反应机理、反应速率的研究。因为物质在加热过程中可能有分解、氧化与还原、熔融、蒸发、脱水等反应,这些反应在DSC曲线上以吸热峰或放热峰出现,通过对峰的温度范围、热量大小和峰的个数等信息,就可以评估化学品的稳定性,了解反应速率和特定温度下反应所释放的能量,可以改进研究方法或生产技术。如在产品中加入催化剂或阻燃剂,经DSC提供的测试结果,可表征一个新材料,并实时地改进技术方案和优化生产过程;又如在反应动力学研究中,通过几条不同升温曲线的测定,可计算出活化能E、指前因子A、反应级数n和反应速率常数k等参数,能推断出反应机理和反应历程并决定反应最慢的是哪一步。

DSC测定物质的相容性,可明确相容等级,这对物质的配方、存放、运输是至关重要的。用于纯度的测定也是一种很好的鉴别方法,如当有机化合物中的杂质含量增加时,在DSC曲线上的熔融吸热峰的形状(峰温、峰宽、峰高)将会改变,如图28-13所示。

 

28-13不同纯度样品的DSC图

1-最纯的样品;2-纯度介于中间的样品;3-最不纯的样品

DSC仪测样品的玻璃化转变温度(图28-14)是很好的选择,也可用于定性分析,因为DSC曲线上峰的位置、个数、形状均由所测得的试样决定,测后与相同条件下测得的标准物质的曲线加以对照比较就可进行定性分析。

 

28-14 DSC曲线 左图为典型DSC曲线;右图为玻璃化转变LSC曲线

DSC还可用于材料,特别是高分子材料的质量控制、材料开发与研究,可以得到有关加工条件、质量缺陷、稳定性、反应性和材料纯度等方面的相关信息。如聚合物的固化反应、聚合反应、氧化和抗氧化、硫化反应(橡胶)和碳化反应(聚合物)、热稳定性和热分解等,都可用DSC测定,若用联用技术提供的信息量会更大。此外,还可用于塑料的鉴别,如PP和POM的鉴别取决于熔融温度和熔融焓,在温度轴上峰的位置与大小显然不同,经DSC测试一目了然。

在医学方面,可研究药品的分解、纯度、熔点、脱水干燥温度、鉴别分析等,并联合其他测试方法可推定尿结石、胆结石和肾结石的类型。

在食品方面,可研究食品的糊化特征以及添加剂的影响,油脂的氧化稳定性和混合油脂中组分含量等。

在矿物方面,因为矿物的热行为都比较高,为500~1000℃,甚至达1000℃以上,低温型的DSC不适合。高温型的DSC可用于各种矿物的热分解和纯度的鉴定,因为不同的热处理技术会有不同的DSC曲线,若矿物的杂质不同,测试的曲线也明显不同。

在其他方面,如环境科学、生命科学等方面,DSC也成为不可或缺的检测手段。

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