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需要知道的关于热重分析的基本原理

日期:2021-05-14浏览:232次

热重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序温度控制下和不同气氛中测量试样的质量与温度或时间(恒温实验)关系的一种技术。用于进行这种测量的仪器称为热重分析仪①。图27-1为梅特勒-托利多TGA/SDTA 851e热重分析仪。

 

27-1梅特勒一托利多TGA/SDTA851e热重分析仪

TGA测量的结果以质量对温度或时间绘制的TGA曲线表示。TGA信号对温度或时间的一阶导数,表示质量的变化速率,称为DTG曲线,是对TGA信号的重要补充性表示。

TGA仪测试的强项是定量实验,是测试物质热稳定性的首xuan仪器。它的应用范围十分广泛,可用于研究物质晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物理现象和物质的脱水、离解、氧化、还原等物质的化学现象。适合测试各种不同种类的试样,如金属、陶瓷、橡胶等各种物质,且样品的形状也不受限制,粉状、块状、液体、纤维均可。但不适用于在常温下挥发性很强的物质的定量实验,因为在称重过程中无法定量。

基本原理

当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量出现变化,在TGA曲线上产生台阶,或在DTG曲线上产生峰。被测物质在加热过程中会发生变化,会升华、气化、分解出气体或失去结晶水等。无质量变化时,热天平保持初始的平衡状态,若有质量变化,天平则失去平衡,由传感器检测并输出天平失衡信号。热重分析仪常用的测量原理有两种,即变位法和零位法。变位法是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录,这种方法也可以检测重量变化的速度,即利用磁铁在螺线管中移动时,在螺线管中流动的电流与其移动的速度成比例这一关系。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只须测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TGA曲线),TGA曲线以质量(或失重率)作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。在TGA实验中,失去的重量提供了样品组分的定量信息,通过分析TGA曲线,就可以知道被测物质在哪个温度段发生了什么变化,有无质量损失、失重率是多少、分几步分解、分解的温度范围、热稳定性、结晶水的鉴定等信息,并且根据失去的重量,求出百分比,由此也可推断出失去的是什么物质。

27-2为一水草酸钙分解的TGA曲线和DTG曲线,试样质量为19.03mg、升温速率为30K/min、氮气气氛。三个失重台阶的温度范围在一阶导数即DTG曲线上特别清楚。

 

27-2一水草酸钙分解的TGA曲线(上)和DTG曲线(下)

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