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您知道差示扫描的基本原理是什么吗?

日期:2021-05-18浏览:478次

  差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSO),是在程序控制温度下测量输入到样品和参比物的能量差与温度(或时间)之间关系的一种技术。所测得的曲线称为差示扫描量热曲线或DSC曲线。横坐标以温度(℃)或时间(min)表示,从左至右表示温度或时间增加;纵坐标为热流量差或热功率差(dQ/dt或dH/dt),从上至下表示热量或热功率减少,单位为mW或mJ/s(单位时间的传热量)。向上表示放热峰,向下表示吸热峰(但因热分析仪器厂商不同,表示方法也有所不同,所以在分析图谱时明确向上是吸热反应还是放热反应是很有必要的)。在真正的热力学意义上的吸热峰是用向上峰表示(热焓增加),而放热峰是以相反方向峰表示。梅特勒一托利多DSC823e型差示扫描量热仪的DSC曲线,向上表示放热峰,向下表示吸热峰。
 
  28-1基本原理
 
  DSC仪有三种:热流式、热通量式和功率补偿式。功率补偿式的仪器较少,大多数都是热流式,而热流式和热通量式均是在DTA的基础上加以改进、校正、扩展起来的一种技术,在本质上差示扫描量热仪的基本原理与差热分析原理相同。
 
  DSC测试样品和参比物之间的能量差与温度(或时间)的关系。参比物在一定范围内是没有吸热或放热效应的,如a-A12O3在0~1700℃时没有吸热或放热效应,而试样在加热或冷却到特定范围内常伴有热效应发生,如试样的物理变化(脱水、晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等)及化学变化(分解、吸附、氧化还原、爆炸等)。在发生这些变化的同时,往往伴有吸热和放热现象。差示扫描量热法正是建立在物质的这种性质基础之上,分析记录试样和参比物的能量差与温度(或时间)的关系曲线。
 
  将装有A12O3的参比坩埚(或空坩埚)和含试样坩埚一起放入检测器平板的左右两边。右边放参比物,左边放被测样品,样品和参比物的温度由检测器下方的热电偶测定。当以线性程序升温(或降温)的方法对系统中的加热块进行加热时,若试样不发生任何变化,系统片刻即达平衡状态,所测的曲线为一直线(称为基线)。假设样品熔化(或发生化学变化)吸热,则样品的吸热效应导致曲线偏离线性升温线而向低温方向移动,当仪器已能测出试样的温度时,就出现吸热峰的起点(也就是起始分解温度);在样品变化所需的热量等于炉子传递的热量时,曲线达到顶点(峰顶温度出现);当炉子传递的热量大于样品变化所需的热量时,曲线折回,回到基线状态(终止温度结束),试样转入热稳定阶段,吸热过程结束。反之,得到放热峰。所得到的峰面积通过相应的数据处理软件,即可方便地获得有关熔化(或化学反应)热效应的信息,可以了解到被测物质在哪个温度段发生了什么变化,是吸热分解还是放热分解,放热量(或吸热量)是多少,分几步分解,分解的温度范围等,如果和其他的测试方法联用会得到更多的信息。图28-2是*见的DSC图形,向下的峰为熔融峰或吸热反应或脱水反应峰,向上的峰为放热分解峰。

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