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稳态和准稳态极化曲线测量技术

日期:2020-12-11浏览:461次

测量系统由极化电源、电流与电位检测器、电解池与电极系统等组成,其中的电极系统包括工作电极(WE,即被测量的金属试样,也称研究电极或试验电极)、辅助电极(AE,也称对电极,CE)和参比电极(RE),简称三电极系统。基本的极化电源是恒电位仪,具有自动控制电位、响应迅速、精度高等特点,还可方便地改接成恒电流仪。通常,恒电位仪上有电流和电位指示,不需要另外采用电流和电位检测装置。图6.1-13(ASTM G5-94)为恒电位阳极极化测试线路示意图。

研究电极可有各种形状、尺寸和配置。对研究电极的主要要求是:

1)电极的工作表面应光洁、无污垢、无氧化皮;

2)有确定的暴露表面积,以便于准确计算电流密度;

3)研究电极的形状及其在电解池中的配置应有利于电极表面电力线分布均匀;

4)研究电极与外导线要有良好的电接触。

在极化曲线测量中,为方便电流强度与电流密度的换算,在可能的情况下,研究电极暴露面积常取1cm2。为此,需要对电极作封样处理。封样处理时应避免产生缝隙,否则将严重干扰试验结果。有多种封样的方法,实验室中常用的有蜡封、环氧树脂或涂料涂封;还可采用热固性或热塑性材料镶嵌(或浇铸)试样,也有用聚四氟乙烯夹具压紧研究电极的非工作表面。

辅助电极是极化曲线测量中与研究电极构成电流通路的电极。对辅助电极的主要要求是:

1)辅助电极不能与电解质溶液发生反应,因此通常由惰性材料如石墨和铂组成,有时也可采用镍电极或铅电极;

2)辅助电极的面积》研究电极,其形状或配置应有利于电解池中的电力线均匀分布。常用的形状有层状、网状、环形和圆筒形,根据实验需要也可同时放置几个辅助电极;

3)辅助电极应是不极化或难极化电极,否则将影响测试结果。

参比电极在电极电位测量一节中已经介绍,这里不再重复。

以上三种电极要固定在充满电解质溶液的试验容器中,这种容器称为电解池。设计和安装电解池时应考虑以下因素:

1)电解池应合理布置各项接口,除了设置三电极系统的研究电极、辅助电极和参比电极,还要考虑气体进出口、温度测量等:

2)电解池的结构形式应能使研究电极表面的电力线分布均匀;

3)鲁金毛细管的位置应是可靠的、能调整的,并能尽量靠近研究电极表面以减少溶液欧姆压降对极化曲线测量的影响,但又不产生屏蔽作用;

4)电解池应有适当的容量,以保证一定的研究电极面积与电解质溶液量的比例。一般要求每1cm2研究电极面积至少应有50mL以上的电解质溶液。

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