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差热扫描量热分析法的温度校正

日期:2021-01-22浏览:100次

为了能得到jing确的数据,即使对于那些jing确度相当高的DSC仪,也必须经常进行温度和量热的校核。接下来我们主要了解一下温度校正的方法。

DTA一样,DSC的温度也是用高纯物爱的熔点或相变温度进行校核的。关于温度校核标准数据可参见表4.1-5。在实际测量中要获得jing确度高的温度值,还必须采取下列措施:

①确定熔点的方法。DSC的温度通常是以高纯铟进行校核的,其熔点应为吸热峰的前沿切线与基线的相交点Ti,如图4.1-13所示。其切线斜率为1/R0x dTP/dta为试样盘和盘座之间的热阻,dTp/dt为程序升温速率)。因此,可根据铟的前沿切线斜率来确定待测试样的熔点,例如三苯甲烷的熔点为B点,见图4.1-14OB线的斜率与的相同。

②试样盘和盘座要求接触良好,因为R0对温度测量的jing确度和重复性密切相关。如果试样盘和盘座不干净或者试样盘盘底不平整都会导致测定结果不重复。

③试样盘在盘座上的位置应标准化。

④应用N2作为净化气体,而不能用He气。

⑤试样用量要少并且恒定。

⑥在测定有机物时,应采用有机标准物进行校核,因为金属校准物具有较大的热导性。

⑦试样的几何形状必须标准化。

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