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烧结装置平台的介绍

日期:2020-11-16浏览:623次

  到目前为止,闪烧技术还没有一个优化而统一的实验平台标准,不同的研究课题组在研究闪烧时用到的加热样品、施加电压的方式,甚至样品的形状可能有很大的差别,实验平台通常都是自行组装研制或者是由其他高温设备改进而来。
 
  闪烧典型的实验平台来自Cologna等初的报道。在以后的研究中,这一实验平台也出现了其他形式,比如带有窗口的箱式高温炉等。
 
  通过窗口,可使用录像机和原位X射线衍射仪等装置来记录烧结过程中样品的尺寸和物相变化。这类平台所使用的坯体通常为“狗骨头”形状。
 
  第2类实验平台是使用改装的膨胀仪来进行实验的,类似的还有结合外加压力的闪烧设备。在这类实验平台中,坯体和电极一般均为圆柱或者圆片形。2个电极将坯体夹在中间来施加大电场。由再外端的2个压头压紧使电极和坯体接触均匀。在闪烧过程中,样品的收缩形态通常不可见,收缩量可以通过线膨胀值或者压头位移量来表征。
 
  以上2类闪烧平台的共同点是对样品施加高的电场强度,使样品在炉内温度下产生电流从而因焦耳热效应迅速升温。
 
  第3类平台设计方法与放电等离子体烧结炉(spark plasma sintering,SPS)和热压烧结炉(hotpressing,HP)类似。其中一种由商业SPS设备改造而来,称为放电等离子体闪烧(flash spark plasmasintering,FSPS),如图2b所示问。FSPS中坯体也为圆柱或者圆片状,通常不使用套筒,而是直接通过压头与电极相连。在烧结过程中使用非常快速的升温速率,同时辅助轴向压力促进致密化。FSPS与以上2类平台大的区别在于其不需要对坯体施加大电场,而是通过设备使大电流直接通过样品从而升温。
 
  FSPS技术是利用成熟的商业SPS平台改进的,有许多优点:
 
  1)可以施加高的轴向压力,增加烧结过程中的驱动力,使得陶瓷粉体在快速加热过程中更加快速地致密化;
 
  2)可以在真空或者惰性气体保护的环境中进行闪烧,这使得闪烧技术可以扩展到高技术非氧化物陶瓷的制备中;
 
  3)相比较点接触式的闪烧方法,FSPS的电极与样品接触面大,因此获得的样品致密度和晶粒尺寸也更加均匀,有利于大尺寸陶瓷材料的制备。
 
  基于以上优点,Niu等设计和使用了特殊的烧结模具,改进和发展了FSPS烧结技术。如图2c所示,改进后的烧结模具使用很薄的石墨套筒。在低温阶段电流通过套筒加热样品,高温阶段电流通过样品产生焦耳热继续升温。这样就可以在不需要样品预成型和预加热的条件下进行闪烧实验,节约了热能和时间的浪费。依靠这一设计,在高达2000A的电流下,仅在1931℃烧结温度、15.3MPa烧结压力和1min保温时间条件下就使得碳化硼陶瓷达样品产生焦耳热继续升温。这样就可以在不需要样品预成型和预加热的条件下进行闪烧实验,节约了热能和时间的浪费。依靠这一设计,在高达2000A的电流下,仅在1931℃烧结温度、15.3MPa烧结压力和1min保温时间条件下就使得碳化硼陶瓷达到了99.2%的高致密度。对于碳化硼陶瓷,传统无压烧结至2375℃也只能达到93%的致密度[];即使在32MPa压力辅助的条件下,得到致密的碳化硼陶瓷也需要2200℃的高温条件。Niu的工作说明了闪烧技术在制备某些先进陶瓷方面具有显著的优点。

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